Analitika lijekova 1

Šifra

310517

Naziv predmeta

Analitika lijekova 1

Nastavnik

Doc. dr Jasmina Šljivić

Status predmeta

Obavezni

Godina

IV

Semestar

7

Uslov

Nema

Matičnost predmeta

Naučna oblast

Medicinske i zdravstvene nauke

Naučno polje

Osnovna medicina

Uža naučna oblast

Farmakologija i farmacija

Opis predmeta

Cilj

Analiza farmaceutskih formulacija u svim fazama njihove pripreme  je vrlo bitna. U fazi pripreme analiza omogućava kontrolu čistoće polaznih sirovina, kvantifikaciju zaostalih sirovina sinteze u sirovom proizvodu, stepen postignutog prečišćavanja finalnog proizvoda kao i identifikaciju i kvantifikaciju degradacionih proizvoda u finalnog proizvodu. Osim toga, analiza farmaceutskih formulacija omogućava i eventualno otkrivanje inkompatibilnosti ekscipijenata i aktivnih supstanci kao i uticaj ekscipijenata na rok trajanja lijeka. Analiza lijekova nije ograničena samo na farmaceutske formulacije već i na analizu humanog seruma i drugih bioloških fluida i cilju praćenja farmakokinetike lijeka kao i njegovog metabolisanja.

Ishodi učenja na nivou predmeta

Značaj analize farmaceutskih formulacija pripreme  je ogroman. S toga je neophodno da studenti farmacije dobro ovladaju metodama za analizu lijekova, da upoznaju njihove mogućnosti i ograničenja i da mogu da odaberu najpogodniju metodu (u smislu tačnosti, preciznosti, granice detekcije, osetljivosti i brzine izvođenja) za analizu lijekova iz određene klase lijekova. Kritična evaluacija rezultata analize takođe spada u osnovna znanja koje student treba da stekne na ovom kursu.

Sadržaj predmeta-teorijska nastava

  1. Greške analitičkih mjerenja. Razvoj i validacija analitičke metode. Validacioni parametri. EURACHEMA smjernice. Kalibracija. Jedno- i multivarijantna kalibracija. Nelinearna regresiona analiza. PLS. Statistički eksperimentalni dizajn.
  2. Molekul lijeka. Funkcionalne grupe koje se najčešće sreću u molijekulima lijekova. Stereo i optička izomerija. Molijekulski deskriptori molijekulalijeka. Povezanost biološke aktivnosti i molijekulskih deskriptora – Hančova jednačina.
  3.  Fizičke osobine molijekula lijeka – parahor, polarizabilnost, molijekulska refrakcija, hidrofobnost, particioni koeficijent. Acido-bazne osobine molijekulalijeka, pK vrijednost, stepen jonizacije.
  4. Priprema uzorka farmaceutskih supstanci i farmaceutskih oblika za kvalitativnu i kvantitativnu analizu. Primjena ekstrakcija u pripremi uzorka – najčešće primenjivane vrste ekstrakcija u analitici lijekova.
  5. Oficinalna ispitivanja za kontrolu farmaceutskih supstanci: identifikacija farmaceutskih supstanci, ispitivanje stepena čistoće farmaceutskih supstanci, ispitivanje srodnih supstanci, druga ispitivanja predviđena oficinalnim monografijama važećih farmakopeja.
  6. Primjena klasičnih metoda za analizu lijekova – acido – bazna titracija, argentometrijska titracija, helatometrija, redoks metode – jodometrija i bromatometrija. Karl Fišerova titracija. Greške klasičnih metoda. Mogućnost primjene titracija u vodenoj sredini.
  7. Potenciometrija. Direktna i indirektna  potenciometrija. Potenciometrijske titracije. Određivanje ZTT u potenciometrijskim titracijama. pH – metrijske titracije. Primjena jonselijektivnih elijektroda. Ireverzibilni procesi na elektrodama.
  8. Elektroliza. Elektrogravimetrija. Voltametrijske metode.
  9. Polarografija. Polarografija jednosmerne i naizmenične struje. Karakteristike polarografskog talasa. Pulsna polarografija. Ciklovoltametrija. Adsorpciona striping voltametrija.
  10. Funkcionalne grupe lijekova koje se mogu oksidovati odnosno redukovati na elijektrodi. Primjena voltametrijskih metoda za analizu nekih antibiotika i psihotropnih lijekova.
  11. UV/VIS metode. Elijektronski prelazi u molijekulima. Klasifikacija. Apsorpcija elijektromagnetskog zračenja – Lambert Beerov zakon. Odstupanja od Beerovog zakona. Kolorimetri. Fotoelijektrični kolorimetri. Izvori zračenja u UV/VIS spektrofotometriji.
  12. Disperzioni sistem – aparati sa optičkom rešetkom. Detektori – fotoelijektrični i dioda array detektor. Konstrukcija i način rada nekih komercijalnih spektrofotometara. Računarski programi za akviziciju spektara u upravljanje aparatom.
  13. Apsorpcioni spektar – položaj, širina i intenzitet trake. Faktori koji utiču na intenzitet trake. Moć razlaganja spektroskopskog uređaja. Identifikacija i kvantifikacija na osnovu apsorpcionih spektara. Filtriranje signala.
  14. Apsorpcija u multikomponentnim sistemima. Kvantifikacija multikomponentnih smeša. Multivarijantna analiza. Komercijalni softver za multivarijantnu analizu. Derivativna spektrofotometrija.
  15. Optičko i softversko deriviranje spektara. Spektrofotometrijska analiza lijekova iz klase antibiotika, antivirusnih sredstava, antipsihotika i sedativa.

Sadržaj predmeta-praktična nastava

  1. Izračunavanje parametara u postupku validacije analitičke metode: tačnost, preciznost, limit detekcije i limit kvantifikacije.
  2. Acido – bazna titracija (određivanje aspirina);
  3. Argentometrijska titracija (određivanje hlorida);
  4. Helatometrijska titracija (određivanje gvožđa);
  5. Jodometrijsko određivanje glukoze;
  6. Određivanje askorbinskekiseline;
  7. Potenciometrijsko određivanje pK;
  8. Potenciometrijsko određivanje borne i salicilne kiseline indirektnom potenciometrijom;
  9. Karl Fišerova titracija za određivanje vode u kombinovanim formulacijama;.
  10. Spektrofotometrijsko određivanje antibiotika u formulacijama;
  11. Spektrofotometrijsko određivanje nekih sedativa u formulacijama;
  12. Spektrofotometrijsko određivanje antireumatika na osnovu reakcija komplijeksiranja.

Metode izvođenja nastave

Interaktivna predavanja ilustrovana slajdovima, laboratorisjke vježbe, izrada i odbrana seminarskih radova, radionice.

Oprema za izvođenje nastave predmeta

Aparat za mjerenje tačke topljenja; analitička vaga; pH metar; spektrofotometar.

Literatura-obavezna

  1. Ivanović D., Zečević M., Malenović A.: Analitika lijekova.- Beograd: Univerzitet u Beogradu-Farmaceutski fakultet; 2016.
  2. Malenović A., Sojanović B.:  Farmaceutska analiza.-Beograd: Univerzitet u Beogradu-Farmaceutski fakultet, 2010.

Literatura-preporučena

  1. European Pharmacopoeia: 10th Edition.- Strasbourg, 2018.
  2. Jugoslovenska farmakopeja. Ph Jug. V.- Beograd: Savremena administracija, 2001.
  3. Jugoslovenska farmakopeja. Ph. Jug IV.- Beograd: Savremena administracija, 1991.
  4. Baze podataka, naučni radovi

Metrika predmeta

ECTS

Nastavne aktivnosti

Samostalni rad studenta (SRS)

Ukupno

časova

Predavanja

Vježbe

Drugi oblici nastave (DON)

5

30

15

15

90

150

Vrednovanje rada studenta

Predispitne obaveze

Završni ispit

Ukupno

Predavanja

Vježbe

Kolokvijum

Drugi oblici nastave (DON)

Pismeni

Usmeni

100

10

10

20

10

50

/